ταυτοποίηση, υπεριώδη απορρόφηση
197υ
- λύσεις- παρασκευάστε ένα διάλυμα νικοτίνης σε νερό που έχει συγκέντρωση περίπου 1 mg ανά ml. μεταφέρονται 1,0 ml αυτού του διαλύματος σε ογκομετρική φιάλη των 50 ml, αραιώνονται με 0,1 n υδροχλωρικού οξέος σε όγκο και αναμειγνύονται για να ληφθεί το διάλυμα δοκιμής. μεταφέρετε μια ποσότητα δισένυδρης διτρυγικής νικοτίνης νικοτίνης rs, ισοδύναμης με περίπου 50 mg νικοτίνης, σε ένα σωλήνα με πώμα από γυαλί 25 ml. προστίθενται 5 ml 6Ν υδροξειδίου του αμμωνίου, 2 ml 1Ν υδροξειδίου του νατρίου και 20 ml υδροξειδίου του νατρίου n -εξάνιο. ανακινήστε για 5 λεπτά, αφήστε τις φάσεις να διαχωριστούν, μεταφέρετε το άνω μέρος n -εξανίου σε ένα φιαλίδιο και εξατμίζεται με ρεύμα αέριου αζώτου. [ Σημείωση- αποφύγετε την υπερβολική ξήρανση για να αποτρέψετε την απώλεια νικοτίνης ] διαλύεται το υπόλειμμα της νικοτίνης που λαμβάνεται με τον τρόπο αυτό σε νερό για να ληφθεί ένα διάλυμα που έχει συγκέντρωση περίπου 1 mg ανά ml. αραιώστε 1,0 ml αυτού του διαλύματος με 0,1 n υδροχλωρικό οξύ στα 50,0 ml και αναμείξτε για να αποκτήσετε το πρότυπο διάλυμα.
χρωματογραφική καθαρότητα- δοκιμαστικό διάλυμα- διαλύονται περίπου 0,13 g νικοτίνης, ζυγίζονται με ακρίβεια, σε διχλωρομεθάνιο, αραιώνονται με διχλωρομεθάνιο σε 25,0 ml και αναμειγνύονται.
λύσεις αναφοράς - αραιώστε με ακρίβεια τους μετρημένους όγκους του διάλυμα δοκιμής ποσοτικά, και σταδιακά εάν είναι απαραίτητο, με διχλωρομεθάνιο για να ληφθεί διάλυμα αναφοράς α και διάλυμα αναφοράς β με συγκεντρώσεις περίπου 26 μg ανά ml και 52 μg ανά ml, αντίστοιχα.
χρωματογραφικό σύστημα (βλέπω χρωματογραφία
621
) - ο χρωματογράφος αερίου είναι εφοδιασμένος με ανιχνευτή ιονισμού φλόγας που διατηρείται στους 270 ° C
και μια στήλη σίλικα πυριτίας 0,53 mm χ 30-m συνδεδεμένη με μια στρώση 1,5 μm της φάσης g1. το ήλιο χρησιμοποιείται ως φέρον αέριο με παροχή 20 ml ανά λεπτό. η θερμοκρασία στήλης διατηρείται στους 50 ° C
για 6 δευτερόλεπτα, στη συνέχεια προγραμματιστεί να αυξηθεί από 50
έως 250
στις 6
ανά λεπτό, και τελικά διατηρείται ισοθερμικά στα 250
για 3 λεπτά.
διαδικασία- χωριστά εισάγετε ίσους όγκους (περίπου 1 μl) του διάλυμα δοκιμής , διάλυμα αναφοράς α , και διάλυμα αναφοράς β στο χρωματογράφο, και αφήστε το διάλυμα δοκιμής να εκλούεται για όχι λιγότερο από 2,5 φορές τον χρόνο κατακράτησης της νικοτίνης. καταγράψτε τα χρωματογραφήματα και μετρήστε όλες τις αποκρίσεις κορυφής. το άθροισμα των κορυφαίων αποκρίσεων, εξαιρουμένων των νικοτίνης, από το διάλυμα δοκιμής δεν είναι περισσότερο από εκείνη της απόκρισης νικοτίνης από διάλυμα αναφοράς β (1,0%) και καμία απλή απόκριση κορυφής δεν είναι μεγαλύτερη από εκείνη της ανταπόκρισης νικοτίνης από διάλυμα αναφοράς α (0,5%).